步驟9.柱流失檢測在色譜柱老化過程結(jié)束后，利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)(不進(jìn)樣)。

　　注意：當(dāng)空氣中氫氣的含量在4-10%時(shí)，就有爆炸的危險(xiǎn)。所以一定要保證實(shí)驗(yàn)室有良好的通風(fēng)系統(tǒng)。

　　氣相色譜柱選擇方法：

　　1.柱長度的選擇

　　分辨率與柱長的平方根成正比。在其他條件不變的情況下，為取得加倍的分辨率需有4倍的柱長。較短的柱子適于較簡單的樣品，尤其是由那些在結(jié)構(gòu)、極性和揮發(fā)性上相差較大的組分組成的樣品。一般來說：15m的短柱用于快速分離較簡單的樣品，也適于掃描分析；30m的色譜柱是常用的柱長，大多數(shù)分析在此長度的柱子上完成；50m、60m或更長的色譜柱用于分離比較復(fù)雜的樣品。應(yīng)該注意，柱長增加分析時(shí)間也增加。

　　2.柱內(nèi)徑的選擇

　　柱徑直接影響柱子的效率、保留特性和樣品容量。小口徑柱比大口徑柱有更高柱效，但柱容量更小。0.25mm：具有較高的柱效，柱容量較低。分離復(fù)雜樣品較好。0.32mm：柱效稍低于0.25mm的色譜柱，但柱容量約高60%。0.53mm：具有類似于填充柱的柱容量，可用于分流進(jìn)樣，也可用于不分流進(jìn)樣，當(dāng)柱容量是主要考慮因素時(shí)(如痕量分析)，選擇大口徑毛細(xì)管柱較為合適。

　　3.液膜厚度的選擇

　　液膜厚度影響柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。

　　0.1～0.2m：薄液膜厚度的毛細(xì)管柱比厚液膜的毛細(xì)管柱洗脫組分快，所需柱溫度低，且高溫下柱流失較小，適用高沸點(diǎn)的化合物的分析。0.25～0.5m：常用的液膜厚度。

　　厚液膜：對分析低沸點(diǎn)的化合物較為有利。

　　4.固定相的選擇

　　不同的固定相對不同的分析物的影響不同，根據(jù)相似相溶原理，性質(zhì)越相近，固定相對其的流動(dòng)阻力越大，其保留時(shí)間越長。色譜柱就是通過這個(gè)原理將不同性質(zhì)的混合物相互分開的。您現(xiàn)在就可以看到其實(shí)氣相色譜柱的分離效果主要取決于其固定相，柱長度，柱內(nèi)徑，液膜厚度這幾個(gè)因素，從原理上講，這幾個(gè)因素相同的柱子，其分離效果是*一樣的。