CAPCELL PAK C18 MGⅡ色譜柱

北京吉瑞森科技有限責(zé)任公司&南通海箬化學(xué)有限公司

追求完M的性能，誕生了~MGⅡ Miracle Grade II 奇J般的低硅醇基活性、高柱效、高耐久性色譜柱~

CAPCELL PAK C18 MGⅡ使用了為CAPCELL PAK C18 MG開發(fā)的高純度硅膠作為基質(zhì)，同時(shí)，通過減少硅膠微細(xì)孔的數(shù)量來增大有效比表面積，從而達(dá)到良好的分離效果。進(jìn)一步，CAPCELL PAK C18 MGⅡ采用了本公司自主研發(fā)的新包被技術(shù)Ultimate Polymer Coating，實(shí)現(xiàn)了對(duì)硅醇基Z大程度的封S。由此，一直以來難以在中性條件下使用硅膠系ODS柱對(duì)堿性化合物進(jìn)行的分析成為了可能。當(dāng)然，由于CAPCELL PAK C18 MGⅡ的分離能力也很*，使其成為在大曹色譜柱的選定時(shí)，作為全能色譜柱的D一選擇。

官能團(tuán)細(xì)孔徑粒徑比表面積C%密度pH范圍USP

(nm)(μm)(m2/g)(μmol/m2)

C18 (十八烷基)103300152.32~10L1

C18 (十八烷基)105260152.72~10L1

為什么要在中性條件下分析堿性化合物？

●酸性條件下堿性化合物的保留較弱，填料表面官能團(tuán)的斷裂會(huì)引起保留時(shí)間的變化 

有時(shí)會(huì)將流動(dòng)相調(diào)成酸性來抑制硅醇基的解離，但是這會(huì)使堿性化合物發(fā)生質(zhì)子化而無法得到充分的保留，分離選擇性欠佳；另一方面，如果為增強(qiáng)保留而在低有機(jī)相條件下進(jìn)行分析，則會(huì)使填料表面的官能團(tuán)水解斷裂。

●堿性條件下色譜柱容易劣化 

有時(shí)也可以把流動(dòng)相調(diào)成堿性，使堿性化合物呈現(xiàn)非質(zhì)子化的分子態(tài)進(jìn)行分析，但這會(huì)使填料的硅膠基質(zhì)被溶解，造成色譜柱的過早劣化。

●LC-MS分析對(duì)流動(dòng)相的組成有限制 

LC-MS分析中流動(dòng)相可使用的鹽種類有限，其中Z常用的醋酸銨是中性的，所以在中性條件下對(duì)堿性化合物進(jìn)行分析非常有效。

●有的樣品在酸性及堿性條件下不穩(wěn)定

●在探討流動(dòng)相條件時(shí)想要更寬的選擇范圍

MS分析中影響靈敏度的離子化效率隨流動(dòng)相條件有很大不同。因此，能讓堿性化合物在中性條件下進(jìn)行分析會(huì)使流動(dòng)相條件的設(shè)定范圍更廣，進(jìn)而可以在各種條件下進(jìn)行探討。

●不需要特意進(jìn)行流動(dòng)相的選擇

在分析堿性化合物時(shí)，無需對(duì)pH值進(jìn)行探討，無需將流動(dòng)相調(diào)節(jié)為酸性或是強(qiáng)堿性，因此可以省去摸索條件的操作。同時(shí)，所得數(shù)據(jù)的重復(fù)性也更好。

高水平的硅醇基屏蔽

對(duì)于作為殘留硅醇基指標(biāo)的阿米替林拖尾因子（As）進(jìn)行了比較。MGⅡ的拖尾因子接近于1.0，顯示出Z佳的色譜峰對(duì)稱性，說明其殘留硅醇基得到了J限的抑制。

色譜柱的三個(gè)主要參數(shù)（拖尾因子、理論塔板數(shù)、使用壓力）達(dá)到良好平衡

CAPCELL PAK C18 MGⅡ是對(duì)前述的拖尾因子、下表所示的理論塔板數(shù)和使用壓力三個(gè)參數(shù)得到良好平衡的非常容易使用的色譜柱。

在中性條件下對(duì)堿性化合物的分析

醋酸銨系流動(dòng)相條件下堿性化合物的分析 

使用LC-MS分析中的常用鹽醋酸銨進(jìn)行了堿性化合物的分析。即使使用中性的醋酸銨，具有J高硅醇基屏蔽水平的CAPCELL PAK C18 MGⅡ色譜柱也得到了L想的拖尾因子和理論塔板數(shù)，同時(shí)，柱壓低也是一大特長。

高柱效高通量分析用的粒徑3 μm色譜柱也很齊備

CAPCELL PAK C18 MGⅡ S3在常規(guī)流速的約2倍附近可以得到Z高理論塔板數(shù)，因此使用粒徑為3μm的CAPCELL PAK C18 MGⅡ能有效提高通量。

流速和理論塔板數(shù)的關(guān)系

常規(guī)流速（內(nèi)徑2 mm色譜柱對(duì)應(yīng)200 μL/min）的大約2倍附近可以得到Z高理論塔板數(shù)，進(jìn)一步增加流速，理論塔板數(shù)也沒有明顯降低。

卓Y的批次間重復(fù)性

通過對(duì)“硅膠基質(zhì)的規(guī)格"和“填料諸性質(zhì)規(guī)格"進(jìn)行嚴(yán)格的填料生產(chǎn)質(zhì)量管理，消除了產(chǎn)品的批次間差異。同時(shí)，Z適合分析堿性化合物的CAPCELL PAK C18 MGⅡ的規(guī)格管理中也包含在中性條件下對(duì)阿米替林的分析。

達(dá)成了硅膠型色譜柱高水準(zhǔn)的耐堿性

CAPCELL PAK C18 MGⅡ是兼顧*分析性能和耐久性的色譜柱。下圖分別為酸性及堿性條件下的耐久性試驗(yàn)結(jié)果?？梢钥闯鯟APCELL PAK C18 MGⅡ可以在較寬的pH范圍內(nèi)使用。

尺寸規(guī)格齊全

●MiniMini色譜柱 (MM Column)

以在一定時(shí)間內(nèi)處理大量樣品為目的而設(shè)計(jì)的低壓力下高柱效 •低壓力所以壽命長的10 mm柱長的MiniMini色譜柱也齊備。 

以MS為檢測(cè)器的低壓高速分析

使用內(nèi)徑為1.5 mm、柱長為10 mm的MiniMini色譜柱對(duì)7種磺胺類藥物進(jìn)行低壓高速分析。將流速設(shè)定為質(zhì)譜Z適合流速范圍中常規(guī)流速的2倍，從色譜柱溶出的物質(zhì)能直接被導(dǎo)入質(zhì)譜儀，因此，使用MiniMini柱可實(shí)現(xiàn)質(zhì)譜檢測(cè)的低壓快速分析。

使用MM（MiniMini）色譜柱對(duì)流動(dòng)相條件進(jìn)行快速摸索

雖然對(duì)應(yīng)不同分析目的有多種尺寸色譜柱可供選擇，但是作為新物質(zhì)的試驗(yàn)法來說，Z常用的規(guī)格是比較普及的4.6 mm i.d. × 150 mm。對(duì)于新物質(zhì)來說，反相系統(tǒng)下流動(dòng)相的有機(jī)相比例優(yōu)化雖然操作簡單，但會(huì)消耗大量的時(shí)間和有機(jī)溶劑。下面介紹一個(gè)既簡單又快速的優(yōu)化方法。1)

使用水相（A）和有機(jī)相（B）對(duì)MiniMini色譜柱進(jìn)行高速梯度洗脫分析。將初始有機(jī)相比例從0%到90%，以10%為度進(jìn)行10次1分鐘的梯度洗

CAPCELL PAK C18 MGⅡ色譜柱

產(chǎn)品編號(hào)類型粒徑內(nèi)徑柱長

(μm)(mm)(mm)

F92450*MGⅡ30.350

F92451*MGⅡ30.3150

F92452*MGⅡ30.5150

F92443*MGⅡ3110

F92453*MGⅡ3135

F92454*MGⅡ3150

F92455*MGⅡ3175

F92456*MGⅡ31100

F92457*MGⅡ31150

F92444*MGⅡ31.510

F92459*MGⅡ31.535

F92460*MGⅡ31.550

F92461*MGⅡ31.575

F92462*MGⅡ31.5100

F92463*MGⅡ31.5150

F92445*MGⅡ3210

F92465*MGⅡ3220

F92466*MGⅡ3235

F92467*MGⅡ3250

F92468*MGⅡ3275

F92469*MGⅡ32100

F92470*MGⅡ32150

F92472*MGⅡ3335

F92473*MGⅡ3350

F92474*MGⅡ3375

F92475*MGⅡ33100

F92476*MGⅡ33150

F92478*MGⅡ34.635

F92479*MGⅡ34.650

F92480*MGⅡ34.675

F92481*MGⅡ34.6100

F92482*MGⅡ34.6150

F92483*MGⅡ34.6250

F12197MGⅡ 柱芯 (2PCS)3210

F12198MGⅡ 柱芯 (2PCS)3410

F12415卡套-10(L)——10

F92501*MGⅡ50.3150

F92502*MGⅡ50.5150

F92503*MGⅡ5135

F92504*MGⅡ5150

F92505*MGⅡ5175

F92506*MGⅡ51100

F92507*MGⅡ51150

F92508*MGⅡ5150

F92509*MGⅡ51.535

F92510*MGⅡ51.550

F92511*MGⅡ51.575

F92512*MGⅡ51.5100

F92513*MGⅡ51.5150

F92514*MGⅡ51.5250

F92500*MGⅡ5210

F92515*MGⅡ5220

F92516*MGⅡ5235

F92517*MGⅡ5250

F92518*MGⅡ5275

F92519*MGⅡ52100

F92520*MGⅡ52150

F92544*MGⅡ52200

F92521*MGⅡ52250

F92522*MGⅡ5335

F92523*MGⅡ5350

F92524*MGⅡ5375

F92525*MGⅡ53100

F92526*MGⅡ53150

F92527*MGⅡ53250

F92528*MGⅡ54.635

F92529*MGⅡ54.650

F92530*MGⅡ54.675

F92531*MGⅡ54.6100

F92532*MGⅡ54.6150

F92545*MGⅡ54.6200

F92533*MGⅡ54.6250

F92534MGⅡ51020

F92535MGⅡ510150

F92536MGⅡ510250

F92537MGⅡ52035

F92538MGⅡ520150

F92539MGⅡ520250

F92556MGⅡ56300

F92558MGⅡ530100

F92561MGⅡ54150

F92563MGⅡ54250

F12199MGⅡ 柱芯 (2PCS)5210

F12200MGⅡ 柱芯 (2PCS)5410

F12415卡套-10(L)——10

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BAKERBOND Ca rboxylic Acid固相萃取柱或相當(dāng)者: 5 0 0 mg,3 mL。使用前用 5 mL乙酸乙酯預(yù)處理， 保持柱體濕潤。